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In2O3基纳米材料的制备及其用作氨气传感器介绍

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    氧化铟作为一种N型半导体材料,正在被广泛用于乙醇、汽油、丁烷、CO、甲烷、O3等气体气敏传感器的研究,作为NH3氨气传感器的研究工作也正开始受到重视。氧化铟气敏材料用于氨气敏感的研究目前还仅处在进行贵金属掺杂的阶段,选择性较差,还需要更广泛的工作对该领域进行深入研究。

    本文在合成纳米级In_2O_3粉体的基础上,对粉体及其所制成的元件进行了较为全面的表征和性能测试,初步分析了材料的合成、结构与性能之间的关系,并对其与还原性气体NH_3、CO、H_2的气敏机理进行了一些综合性的探讨,实验获得的主要结果如下:

    1、在合成方法上,以InCl_3·4H_2O为源材料,用尿素-氨水沉淀法和溶胶-凝胶法制备了纳米In_2O_3粉体,用尿素-氨水沉淀法所得In_2O_3粉体晶粒尺寸相对较大。采用溶胶-凝胶法,HNO_3为稳定剂,探讨了溶胶pH值对所制备In(OH)_3溶胶及其In_2O_3粉体粒径、分散性和气敏性的影响。结果表明,pH=5时可使溶胶的分散性较好,得到氧化物粒径也较小,ESEM显示可以得到颗粒均匀的纳米粒子,较高或较低的pH值都使粉体晶粒长大。增加溶胶的pH值从5到9时,气敏测试的最佳工作电流从160mA增加到180mA。

    2、对In(OH)_3溶胶分别用普通烧结和超临界干燥进行处理,发现超临界干燥技术对于控制颗粒团聚作用较明显,所得粉体材料的颗粒度可以控制在100nm左右,但所得粉体晶粒尺寸较大。普通烧结所得的In_2O_3粉体的颗粒度较大,晶粒尺寸却较小。气敏测定结果显示采用普通烧结所得粉体对氨气灵敏度较高。

    3、烧结温度影响材料本身结构和气敏特性。热重-差热分析和XRD结果表明立方In_2O_3的形成在350℃基本完成,并且随着烧结温度的升高晶粒尺寸变大。气敏测试结果显示在350℃烧结1小时所得纯In_2O_3粉体对H_2和CO的灵敏度较高,而氨气最佳选择性的烧结温度为550℃。

    4、为了改善纯In_2O_3的气敏性能,选择高低不同价态的过渡金属离子进行掺杂,发现大多数高价离子(V(V),Cr(VI),Mo(VI),W(VI))的掺杂对增加In_2O_3材料的气敏选择性效果明显,作为氨气敏感传感器能很好地消除其他还原性气体H_2和CO的干扰。红外光谱表明高价掺杂所得In_2O_3基粉体在420cm~(-1)左右的特征振动明显的向高波数移动,而且峰型明显变宽并倾向于分裂为几个峰。

    其中对Ti(IV)掺杂粉体分别进行了XRD、比表面积、磁化率、红外光谱、ESEM表征和气敏测试,当掺杂量达到1mol%时粉体颗粒度较小、比表面较大,氨气敏感选择性较好。5mol%Mo(VI)掺杂In_2O_3气敏元件的最佳工作电流从160mA增加到180mA,但粉体对NH_3的灵敏度显著提高,适合制作成选择性好、高灵敏度的氨气敏感传感器。低价掺杂均会降低元件的NH_3灵敏度和选择性。


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