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纳米敏感膜修饰的QCM气体传感器及其对氨气的检测研究

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氨气作为一种常见的刺激性气体,会对人体健康造成损害,卫生部在《职业病危害因素分类目录》中将其规定为化学类的职业病危害因素。因此,常温下检测低浓度氨气是十分必要的。本文应用石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance,QCM)氨气传感器技术,在石英晶体表面修饰纳米敏感膜,达到检测氨气的目的。 分别在石英晶体表面修饰纳米TiO2敏感膜和ZnO纳米棒敏感膜,然后在电极两端引出导线与起振电路相连,连接至QCM气体传感器检测系统中。最终输出信号的采集和处理工作,由自主研发的基于LabVIEW平台的QCM气体传感器频率测试软件完成。整个检测系统性能稳定,能够输出良好的频率波形图。 两种敏感膜对氨气的响应灵敏且迅速,线性关系良好,可以完全实现气体的吸附解吸过程。通过场发射扫描电子显微镜(field-emission scanning electron microscopy,FE-SEM, JSM-6700F)对敏感膜的表面形貌进行表征,两种敏感膜具有纳米结构,在石英晶体表面形成了稳定的物理薄膜。 分别制得了10%、20%、50%的纳米TiO2与Nafion膜的混合试剂敏感膜,以及5%、2.5%、1%、0.3%的TiO2乙醇溶液敏感膜。通过实验数据证明1%的TiO2乙醇溶液,即最终选择的纳米TiO2敏感膜对氨气的检测效果是最灵敏的。纳米TiO2敏感膜修饰的QCM气体传感器对10×10-6~50×10-6浓度范围的氨气进行检测,最大频差值为33.68Hz~108.32Hz,拟合相关系数为0.9994。同时,由SEM图片可知,实验制备的结构单元主要为纳米粉体的TiO2敏感膜,分散均匀,具有较大的比表面积,可以完全实现气体的吸附解吸过程。 ZnO纳米棒敏感膜是由ZnO晶种层在装有生长液的95℃水浴中生长3h后制得的。该敏感膜对氨气的响应比ZnO晶种层敏感膜、水浴生长1.5h、水浴生长2h这三种敏感膜对氨气的响应灵敏。实验过程中检测氨气的浓度为5×10-6~50×10-6,最大频差值为1.1Hz~10.9Hz,相关系数为0.9983。由SEM图片可知,ZnO敏感膜具有纳米棒结构,均匀地施加在整个电极表面,ZnO纳米棒的高度为1μm,这种独特的物理结构可以完全实现氨气的吸附解吸过程。 最后分别对两种敏感膜进行了湿度测量,实验结果表明两种敏感膜对湿度的响应均十分灵敏。其中纳米TiO2敏感膜对湿度变化范围为54%RH~74%RH的响应最大频差值为960Hz,湿度变化范围为66%RH~86%RH的响应最大频差值为950Hz。ZnO纳米棒敏感膜对湿度变化范围为60%RH~70%RH的响应最大频差值为175Hz。

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