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氨气传感器

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电流型氨气传感器的研究

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由于氨气在工业生产和生活中都有着广泛的应用,且氨气的毒性较大,即使是微量的浓度也会对人体造成危害.因此,对工作和居住环境中氨气的监测具有重要意义,开发能进行在线氨气监测、成本低廉、灵敏度高和选择性好的电流型氨气传感器已成为目前研究与开发的热点.本论文研究了在中性电解液中对氨氧化有高电催化性能的催化剂、最佳的电解液的组分,研制组装了能实际应用的电流型氨气传感器.得到的主要结果如下: 1.NH_3和NH_4OH电化学性能的比较 发现在中性的NaClO_4溶液中,NH_3和NH_4OH电化学性能相同,因此,可用NH_4OH来代替NH_3来进行催化剂对NH_3氧化的电催化性能的研究. 2.Pt和Ir催化剂对NH_4OH氧化的电催化性能的比较 用液相还原法制备了Pt和Ir催化剂,比较了它们在中性电解液中对NH_4OH氧化的电催化性能和选择性,发现在NaClO_4溶液中,在Ir催化剂上,NH_4OH的氧化峰峰电流密度要比Pt催化剂上大2.5倍,而且CO对NH_4OH在Ir催化剂上的检测没有干扰,但在Pt催化剂上有明显干扰.因此,Ir催化剂较适用于作为电流型NH_3传感器的阳极催化剂. 3.研究Ir催化剂结构对其电催化性能的影响 用电沉积法、NH_4F络合还原法和THF络合还原法制备了表面Ir催化剂,并研究了这些催化剂的结构对氨氧化的电催化性能的影响. (1)用电沉积法制备了Ir催化剂后,再进行循环伏安处理,能使Ir粒子变小,活性面积增加,对NH_4OH氧化的电催化性能得到提高.NH_4OH在Ir催化剂上的氧化峰峰电位在0.85V左右.NH_4OH氧化的电流密度与扫速的平方根成良好的线性关系,说明响应是由扩散控制的,因此,NH_4OH在Ir催化剂上氧化的电流密度与NH_4OH浓度成很好的线性关系曲线. (2)发现在用NH_4F络合还原法制备Ir催化剂时,由于NH_4F能与IrCl_3形成络合物,因此,得到的Ir-1催化剂中的Ir粒子平均粒径小,为2.8 nm,结晶度较低.而常规的液相还原法制得的Ir-2催化剂中Ir粒子的平均粒径为7.5nm,结晶度较高.因此,Ir-1催化剂对氨氧化的电催化活性和稳定性都要好于Ir-2催化剂,可望在电化学氨传感器中得到实际的应用. (3)利用THF络合还原法制备了一系列Ir粒子平均粒径不同的Ir催化剂,发现制得的Ir催化剂中Ir粒子的平均粒径和结晶度都随THF和H_2O体积比的增加而减小,这是由于THF能与IrCl_3形成络合物,并能降低Ir粒子的聚集引起的.但并不是Ir粒子的平均粒径和结晶度越小,对NH_4OH氧化的电催化性能就越好.当THF和H_2O比例为5∶5时,制得Ir催化剂中的Ir粒子的平均粒径为3.8nm,该Ir催化剂对NH_4OH氧化的电催化性能最好. 4.比较不同比例的Ir-Pt催化剂的结构与性能 用THF络合还原法制备了Ir-Pt质量比不同的Ir-Pt催化剂.发现Ir与Pt已经形成了合金,Ir-Pt粒子的平均粒径随Ir与Pt质量比的降低而增大.Ir-Pt催化剂对NH_40H氧化的电催化活性和稳定性基本上要好于Ir催化剂,特别是质量比为2的Ir-Pt催化剂对NH_4OH氧化的电催化性能最好.虽然Pt的抗CO干扰的性能较差,但在Ir-Pt催化剂中,CO干扰随Ir-Pt质量比的增加而降低,当Ir-Pt质量比达2后,CO基本上不发生干扰.因此,质量比为2的Ir-Pt催化剂的性能最好. 5.催化剂和电解液对电流型NH_3传感器性能的影响 (1)比较了LiCl水溶液、离子液体水溶液和离子液体作电解液的传感器的抗干涸性能.发现LiCl水溶液和离子液体作电解液时有好的抗干涸性能. (2)比较了LiCl水溶液、离子液体作电解液的传感器对NH_3的响应信号,发现离子液体作电解液的传感器对NH_3的响应信号的稳定性稍差,但回零较快,总的性能较好. (3)比较了45%Ir-Pt/C、30%Ir-Pt/C和20%Ir/C催化剂对传感器性能的影响,发现20%Ir/C催化剂的传感器的稳定性最好. (4)CO和H_2S的干扰测试表明,CO气体的干扰基本可以忽略不计,而H_2S的干扰很大,但可通过以外加过滤器或干扰气体吸附剂的方法来消除.

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