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氨气传感器

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电化学氨气传感器的研究

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针对传统氨气传感器中的含水碱性电解液会随着使用时间的增长而干涸的问题,本论文系统地研究了氨气在非水体系(不同有机溶剂)中的直接电化学氧化行为,尝试将离子液体与有机溶剂(DMF)相结合,形成离子液体—DMF非水体系,从而促进氨分子的直接电化学氧化过程;以常见不易挥发的有机溶剂碳酸丙烯酯为溶剂,以制备的Pt/Ir金属纳米颗粒为催化剂,在非水体系里研究了氨的电催化氧化,催化氧化电流随氨的浓度的增加而线性增加。在自然界中由于氨气极易溶于水,在水中氨气会转化为没有电化学活性的NH_4~+,因此对于水体中的NH_4~+的检测也显得非常有必要,本论文利用纳米铜/纳米碳管复合材料检测水相中的NH_4~+,主要内容如下: 1.比较了氨气在有机溶剂(四氢呋喃(THF)、甲酰胺(FM)、丙酮(AT),二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF))中的直接电化学氧化行为(都以LiClO_4为电解质)。在上述五种有机溶剂中氨都会发生电化学氧化,氨气的氧化峰都会不同程度的与有机溶剂自身的氧化峰重叠。在THF中氨气的氧化峰很宽,峰电流很小。在FM和DMSO中,氨气的氧化峰与FM的氧化峰大部分重叠,不利于氨的氧化电流的检测。只有在DMF中,氨气的氧化峰电流相对较大(出现在1.2V,相对于Ag),与DMF的氧化峰重叠程度相对小一些。但此时DMF已经不可避免的发生了氧化行为,干扰氨分子的氧化电流的检测。当向DMF中加入离子液体(四氟硼酸1—丁基—3—甲基—咪唑[bmim]BF_4)后,DMF分解受到抑制,同时氨的氧化峰负移至0.9V左右。说明[bmim]BF_4—DMF有机体系有利于氨的直接电化学氧化过程的发生。该研究结果为新型气体传感器电解液的开发提供了新的思路与方法。 2.以碳酸丙烯酯(含0.1 mol/L高氯酸四丁基铵)为溶剂,分别将Pt、Ir以及Pt/Ir纳米颗粒催化剂修饰在玻碳电极上,用循环伏安法和恒定电位法研究了氨(浓度为200ppm)的电催化氧化过程。在Ir纳米催化剂上从0.4 V开始出现催化氧化电流,电流密度在1.0 V时达到极大值达到45μA/cm~2。而在Pt纳米催化剂表面(在考察的范围内)并没有观察到明显的氨的催化氧化电流,这可能与制备的Pt纳米催化剂表面结构有关。但在Pt/Ir(1:1)纳米催化剂上0.2 V开始就出现明显的氨的催化氧化电流,0.5 V时电流密度可达到100μA/cm~2左右。利用恒电位法研究了不同浓度的氨(50-200 ppm)在Pt/Ir(1:1)纳米催化剂表面的稳态电流密度响应,不同浓度的氨气在几秒内都可以达到稳定的电流密度,且具备较好的线性关系。说明Pt/Ir(1:1)催化剂对于氨气的响应具备电流型氨气传感器的特征。由于碳酸丙烯酯不易挥发,因此研究结果将会较好地克服传统气体传感器中含水电解液干涸的问题,延长传感器的寿命。 3.制备了纳米铜/纳米碳管(MWCNT)复合材料,修饰到GC电极表面,在碳酸缓冲溶液(50 mmol/L,pH为10)体系中,用示差脉冲法(DPV)在较低的电位范围内(-0.15 V相对于SCE)检测一定浓度范围的NH_4~+离子浓度,检测浓度范围是20-100μmol/L。该方法可以用来检测水体中一定浓度范围的NH_4~+。

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